以下是熱重分析儀的安全使用規(guī)程:
一、開機前準備
環(huán)境檢查:確保實驗室環(huán)境整潔、干燥,無灰塵、腐蝕性氣體及強磁場等干擾因素。分析儀應放置在平穩(wěn)、堅固的實驗臺上,避免震動和傾斜。
設備檢查:檢查儀器的外觀是否有損壞,各連接線是否完好無損且連接緊密,特別是電源線、數(shù)據(jù)線等。檢查爐體的密封性,確保無泄漏。
氣體供應檢查:如果實驗需要使用保護氣體或吹掃氣體,檢查氣體鋼瓶的氣壓是否充足,減壓閥是否正常工作,氣體管路是否暢通且無泄漏。
接通電源:按照儀器操作手冊的要求,正確接通分析儀的電源,包括主機電源、計算機電源等。注意電源電壓應符合儀器要求。
儀器自檢:開啟儀器后,讓其進行自檢。在自檢過程中,不要進行任何操作,等待自檢完成并確認儀器沒故障提示。
參數(shù)設置:根據(jù)實驗要求,在計算機操作軟件上設置合適的測試參數(shù),如升溫速率、溫度范圍、氣氛條件等。在設置過程中,要確保參數(shù)的準確性和合理性,避免設置錯誤導致儀器損壞或實驗結果不準確。
三、熱重分析儀樣品裝載
樣品準備:根據(jù)實驗需求,制備適量的樣品,并將其放置在合適的樣品盤中。樣品量應適中,過多可能導致樣品在加熱過程中溢出或影響傳熱效果,過少則可能使實驗信號較弱。
裝載操作:在裝載樣品時,要小心操作,避免樣品灑出或接觸到爐體的其他部位。確保樣品盤放置平整、牢固,且與分析儀的傳感器接觸良好。
四、實驗過程
升溫控制:在開始升溫之前,再次確認溫度設置和升溫程序是否正確。在升溫過程中,要密切關注儀器的運行狀態(tài),觀察溫度、重量等參數(shù)的變化情況。如發(fā)現(xiàn)異常升溫或重量變化過大等情況,應及時停止實驗,查找原因。
氣氛控制:如果實驗需要在特定氣氛下進行,要確保氣氛的穩(wěn)定性和準確性。定期檢查氣體流量、氣壓等參數(shù),確保氣氛環(huán)境符合實驗要求。
數(shù)據(jù)記錄:分析儀在實驗過程中會自動記錄數(shù)據(jù),但要定期查看數(shù)據(jù)的記錄情況,確保數(shù)據(jù)的準確性和完整性。如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)記錄異常,應及時采取措施解決。
五、熱重分析儀實驗結束
降溫處理:實驗結束后,讓爐體自然冷卻至室溫或按照儀器操作手冊的規(guī)定進行降溫操作。在降溫過程中,不要急于打開爐體,以免因溫度突變導致樣品損壞或儀器部件變形。
數(shù)據(jù)處理與保存:對實驗數(shù)據(jù)進行及時處理和分析,并將數(shù)據(jù)保存到合適的存儲介質中。在保存數(shù)據(jù)時,要注明實驗條件、樣品信息等相關內容,以便后續(xù)查閱和使用。
清潔與維護:關閉儀器電源后,對分析儀進行清潔和維護。清理爐體內的殘留樣品、擦拭儀器表面、檢查各部件的連接情況等。定期對儀器進行校準和維護,確保儀器的性能和準確性。
六、注意事項
人員培訓:操作人員應經(jīng)過專業(yè)培訓,熟悉分析儀的操作原理、使用方法和安全注意事項。未經(jīng)培訓的人員不得擅自操作儀器。
安全防護:在操作過程中,要佩戴好防護用品,如手套、護目鏡等。特別是在處理高溫樣品或使用有害氣體時,要加強安全防護措施,避免燙傷、中毒等事故的發(fā)生。
禁止違規(guī)操作:嚴禁在儀器運行過程中隨意更改測試參數(shù)、打開爐體或進行其他違規(guī)操作。如需進行特殊操作,應先停止儀器運行,并按照操作手冊的要求進行操作。